一、方法提要
本文采用常压下KOH熔融消解的方法对硼硅酸玻璃样品进行处理，优化了熔剂用量和称样量，应用ICP-AES法测定B2O3和Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Si等常见元素含量，通过选择各元素合适的分析谱线、进行标准溶液的基体匹配，并与标准方法进行对比，可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等主元素的准确快速分析。。
二、标液及试剂：
各元素标准溶液 氢氧化钾 优级纯
盐酸 优级纯 超纯水
三、 仪器：加热板、移液枪、容量瓶 坩埚等。
四、实验方法：
试料： 称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于镍坩埚中。做三份试料的平行测定。
溶液制备：将试样置于已盛放1 g氢氧化钾的镍坩埚中，再加2 g氢氧化钾，先低温熔融，摇动坩埚。然后在600~650℃继续熔融15~20 min。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300 mL塑料杯中。盖上表面皿，一次加入25 mL 50%的盐酸，待样品完全溶解并冷却后，移入250 mL容量瓶中，摇匀待测。 随同试样做空白试验 。
五、检测结果：
在配制系列的标准溶液，各标准溶液的基体中均加入了3 g氢氧化钾，并经盐酸酸化，溶液保持5%盐酸的酸度。设置仪器工作条件参数，上机制作标准曲线，进行测定试样，整理数据。
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准确度和精密度 |
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元素 |
元素含量(%) |
相对偏差
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RSD
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1 次 |
2 次 |
3 次 |
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B 2 O 3 |
8.87 |
8.8 |
8.92 |
0.060 |
0.68 |
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CaO |
16.54 |
16.7 |
16.49 |
0.110 |
0.66 |
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MgO |
4.4 |
4.42 |
4.38 |
0.020 |
0.45 |
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Al 2 O 3 |
14.5 |
14.42 |
14.53 |
0.057 |
0.39 |
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Fe 2 O 3 |
0.34 |
0.33 |
0.342 |
0.006 |
1.91 |
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TiO 2 |
0.19 |
0.19 |
0.191 |
0.001 |
0.30 |
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SiO 2 |
53.98 |
52.23 |
53.86 |
0.978 |
1.83 |
采用KOH熔融的方式消解样品，实现了用ICP-AES同时测定硼硅酸盐玻璃中B2O3、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等主元素，极大地提高了工作效率。0.4 g以下的硼硅酸盐玻璃样品都可以在3 g熔融KOH中消解完全，并经酸化后直接进行ICP-AES分析，分析人员可以根据待测元素的含量灵活调整称样量。